RESTEK氣相色譜柱的保養(yǎng)修理

RESTEK氣相色譜柱都有一定的壽命，它與所分析的樣品狀況和維護(hù)情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標(biāo)志是固定液流失太多而失去了分離能力，柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有時(shí)只是因?yàn)橐恍└叻悬c(diǎn)的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力，這時(shí)可對其進(jìn)行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子，用載氣將污染物沖洗出來;若柱性能仍不能恢復(fù)，就從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長(柱頭是最容易被污染的)，再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。如果還不起作用，可再反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進(jìn)樣5-10μl，這一辦法常常能奏效。

如果色譜柱性能還不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿沖洗。可用抽真空的辦法將溶劑從另一端吸入，也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定，一般20ml左右。如果這一方法仍不起作用，說明色譜柱應(yīng)該報(bào)廢了。需要說明，只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗，否則會將固定液全部洗掉。

安裝RESTEK氣相色譜柱可以說是氣相色譜使用的入門級操作，大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是，有幾個(gè)問題還是要提起注意：

1、先將密封墊套在柱頭上，此時(shí)應(yīng)將柱頭朝下，避免密封墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)而造成堵塞。

將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1-2cm?？捎脤ｉT的柱切割器，也可用安倍瓶開瓶瓷片，在柱上輕劃一下，然后掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對分析的干擾，因?yàn)榻厝チ舜┻^密封墊時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物，或者運(yùn)輸過程中可能損壞的柱端。

2、柱端伸出密封墊的長度不同儀器有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書確定。

總原則是進(jìn)樣口一端安裝好后，柱端應(yīng)處于分流點(diǎn)以上，位于襯管中央。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(diǎn)，以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長度準(zhǔn)確，可以截去柱端后，先量好柱頭伸出的長度，然后在接頭下方的色譜柱上做標(biāo)記，擰緊街頭后保證該標(biāo)記正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過程中色譜柱移動(dòng)可能造成的伸出長度不準(zhǔn)確。

3、接頭不要擰得太緊，以免將色譜柱壓裂或者壓碎。

一般新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后再用扳手?jǐn)Q1/4圈即可。如果是重復(fù)使用的石墨墊，則要多擰緊點(diǎn)，直到用手輕輕拉色譜柱拉不動(dòng)為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊，不過同一色譜柱拆下再安裝時(shí)，可重復(fù)使用石墨墊，但重復(fù)使用次數(shù)不要超過3次，否則會失去密封性。